水中总氯、游离氯的检测方法有很多,常用的有分光光度法、滴定法和电极法。其中分光法与滴定法的操作步骤已经给大家介绍过,今天我们讲一下电极法测定水质总氯、游离氯的步骤。

检测原理


工作电极组包含两根工作电极,分别用于游离氯和总氯的检测。游离氯电极涂有四甲基联苯胺,在施加固定电压后,游离氯在工作电极表面发生还原反应,获得电子并产生电流;总氯工作电极上涂有碘化钾,促使化合氯同样加入还原反应,获得电子并产生电流。测定时,将工作电极组插入待测水样中,通过稳压器向工作电极施加固定工作电压,并实时记录由此产生的电流-通电时间关系。产生的电流强度与水样中的游离氯和总氯的浓度成比例。


检测时常见干扰


二氧化氯会在工作电极表面发生与氯类似的还原反应,对氯检测产生干扰。不过二氧化氯本身具有较强挥发性,可通过向水中空气吹脱5min进行去除。水样检测时可接受pH范围为4-9,pH过高或过低均会对检测造成影响。


检测所用试剂及设备


1.氢氧化钠溶液:2.0mol/L


称取80g氢氧化钠,溶解于500ml实验室一级纯水中,待溶液冷却后移入1000ml容量瓶,加纯水水至标线,混匀。


2.实验室一级纯水


3.便携式电化学氯分析仪


包含游离氯工作电极、总氯工作电极、参比电极和对电极等。


水质检测仪器应满足以下要求


工作环境:


环境温度,0℃-50℃;环境湿度,≤90%。


仪器应有温度补偿功能。


准确性性能:


游离氯:≤±0.05mg/L,10±0.05mg/L(20℃);≤±2mg/L,20±2mg/L(10℃)。


总氯:≤±0.5mg/L,10±0.5mg/L(20℃);≤±10mg/L,200±10mg/L(10℃)。


水样采集注意事项


游离氯和总氯不稳定,水样应尽量现场测定。如水样不能现场测定,则需预先加入采样体积1%的NaOH溶液到棕色玻璃瓶中,采集水样使其充满采样瓶,立即密封,避免水样接触空气。若水样呈酸性,应加大NaOH溶液的加入量,确保水样pH>12。另外水样的浊度和色度对测定无任何影响,可直接测定。水样温度应处于2℃-35℃之间。水样在4℃、避光条件下保存,5d内测定。


检测步骤


检测前,正确连接工作电极组和测量仪,进行仪器性能检查。测试空白水样,测定值应小于方法检出限。将水样pH调至4-9,用水样润洗测量杯,再量取水样至刻度线。在仪器上选择游离氯和总氯测量项目,将水质检测仪的工作电极组插入水样,待稳定后读数。完成测定后,丢弃水样并清洗测量杯,关机断电,结束测定。


游离氯和总氯浓度,由仪器显示屏直接读取实测结果(以Cl2计)。如果水样测定前进行了稀释,游离氯和总氯浓度应为直接读取实测结果乘以稀释倍数。水样中的化合氯浓度可以按照公式C3=C2(总氯浓度)-C1(游离氯)计算得出。